Experimente zur Meßwerterfassung

Titration von SWIRL mit Natronlauge c(NaOH)=0.1mol/l

L

Zeitbedarf: 35 Minuten.
Ziel: Bestimmung des pKs
Material:
bulletChembox
bulletComputer
bulletLeitfähigkeitssonde 
bulletpH-Meßkette 
bulletTropfenzähler 
bulletBürette 50ml 
bulletStativ 
bullet2 Bürettenhalter
bullet2 Muffen, 1 Klammer
bulletMagnetrührer mit Stäbchen 
bulletPipette 30ml 
bulletBecherglas 150ml, hohe Form 
bulletBecherglas 400ml 
bulletMagnetrührstäbchen 
bulletkleiner Trichter
 
bulletMaßlösung NaOH c(NaOH)=0.1mol/l R-Sätze: 34, S-Sätze: 26-37/39-45
E-Sätze: 2
 
bulletSWIRL (Entkalker)
 
Chemikalien:
bulletdest. Wasser (Spritzflasche)

 
Vorbereitung:
  1. Versuch gemäß nebenstehender Skizze aufbauen. Hinweise: Bürette für geringere Beweglichkeit mit 2^(!) Bürettenklammern befestigen; Abstand zwischen Tropfenzähler und Becherglas minimieren; Tropfen sollen durch die Mitte des Tropfenzähler-Rohres fallen.
  2. Sicherstellen, daß die Chembox mit dem Computer verbunden ist. Computer starten. pH-Meßkette an den pH-Eingang (4), Leitfähigkeitssonde an den Leitfähigkeits-Eingang (5) und Tropfenzähler an Ereignis-Eingang (7) anschließen, dann Chembox einschalten.
  3. Kalibrieren Sie die pH-Meßkette, die Leitfähigkeitssonde und den Tropfenzähler.
  4. Stellen Sie im Menu Optionen - Messtakt den Punkt Ereignis ein.
Durchführung:

Aufnahme der Titrationskurve:

  1. Versuch-Symbol oder entsprechende CHX-Datei anclicken.
  2. In dem 150ml-Becherglas einen Rührfisch und 30ml SWIRL-Lösung vorlegen; pH-Meßkette und Leitfähigkeitssonde eintauchen und in je eine der großen Klammern am Tropfenzähler spannen. Falls die Meßkette oder die Sonde nicht ganz eintauchen, nicht mit Wasser auffüllen, sondern etwas mehr Entkalker-Lösung verwenden.
  3. 1/0-Knopf anklicken.
  4. Bürette vorsichtig so weit aufdrehen, daß ca. 1-2 Tropfen pro Sekunde auslaufen. 
  5. Wenn die Titrationskurve die gewünschte Form erreicht hat, 1/0-Knopf wieder anclicken.
  6. Kurve unter einem Namen im gewünschten Arbeitsbereich abspeichern.
  7. Beschriften Sie die Kurve, z.B. "SWIRL mit NaOH c=0.1mol/l", evtl. dazu Name des Experimentators.
  8. X-Achse (Volumen) sinnvoll anpassen. Ergebnis etwa:

 

 
Auswertung:

Zuerst müssen die beiden Äquivalenzpunkte Äq, anschließend die pKS-Werte durch Halbtitration berechnet werden.

  1. Insgesamt 3 beste Tangenten an die pH-Kurve im Bereich des Umschlags bei etwa 20mL anlegen: an jeden der beiden waagrechten Abschnitte und an den steilen Abschnitt der sigmoiden Kurve je eine.
  2. Durch Positionieren des Mauszeigers zwei pH-Werte A und B an den beiden Schnittpunkten der Tangenten ablesen (A soll der kleinere Wert sein).
  3. Der Äquivalenzpunkt Äq liegt in der Mitte zwischen A und B:
    Äq=A+((B-A)/2).
  4. Notieren Sie durch Beschriften diesen Wert und den zugehörigen Verbrauch an Natronlauge.
  5. Die pH-Kurve zeigt aber noch einen weiteren Äquivalenzpunkt. Weil dieser aber am linken Rand der pH-Kurve liegt, ist die Bestimmung an der pH-Kurve nicht möglich. Da Sie aber zusätzlich die Leitfähigkeit aufgezeichnet haben, ist dieser Punkt trotzdem leicht mit der 2-Geraden-Methode bestimmbar: Sie müssen lediglich zwei beste Tangenten an der Leitfähigkeitskurve einzeichnen. Der Schnittpunkt dieser beiden Geraden ist der andere Äquivalenzpunkt.
  6. Bestimmen Sie mit dem Mauscursor auf der pH-Kurve den zum Volumen am Schnittpunkt gehörenden pH-Wert und notieren Sie auch diesen Äquivalenzpunkt durch Beschriften.
    Damit haben Sie die beiden Äquivalenzpunkte bestimmt und müssen nun daraus die Halbtitrationspunkte berechnen:
  7. Bilden Sie den Mittelwert aus den beiden Volumina der beiden Äquivalenzpunkte. Das Ergebnis ist der Halbtitrationspunkt.
  8. Auch dieses Volumen durch Beschriften notieren.
  9. Der pH-Wert, der an diesem Volumen gemessen wurde, ist einer der gesuchten pKS-Werte.
  10. Der andere Halbtitrationspunkt liegt beim halben Volumen des linken Äquivalenzpunkts. Auch hier ist der bei diesem Volumen gemessene pH-Wert der gesuchte pKS-Wert.
  11. Abspeichern. Ergebnis etwa:

 
Deutung:
  1. Es kommen folgende Säuren in Frage:
Säure pKS 1 pKS 2 pKS 3
Amidosulfonsäure 1.05    
Citronensäure 3.13 4.76 6.39
Ameisensäure 3.75    
Essigsäure 4.75    
 
Download:
Anleitung für Lehrer Anleitung für Schüler Parameter für ChemEx

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Didaktik der Chemie
Universität Bayreuth

© Walter.Wagner ät uni-bayreuth.de, Stand: 16.03.09