Experimente mit der Chembox

Kalibrierungen

ACHTUNG: Diese Anleitung ist gültig für das Programm Chemex ab Version 1.4. Falls Sie eine frühere Version verwenden, sehen Sie bitte in Ihrem Handbuch nach oder laden Sie die neueste Version von unserer Update-Seite.

  1. pH-Messkette
  2. Leitfähigkeits-Sonde
  3. Temperatur-Fühler
  4. Tropfenzähler
  5. Redox-Messkette
  6. Gleichlaufbürette
  7. Volumen-Wandler

1 Kalibrierung der pH-Messkette

Eine Kalibrierung der Sensoren ist nötig, um die Genauigkeit der gemessenen Werte zu garantieren. Daher sollte dieser Vorgang vor jeder Unterrichtseinheit wiederholt werden!

Vorbereitung:

  1. Schließen Sie die pH-Messkette an den Eingang 4 der Chembox an und schalten Sie Chembox und Computer ein.

  2. Starten Sie das Programm Chemex.

  3. Wählen Sie auf der Karteikarte Einstellen im Feld Chembox den Eingang pH-Wert oder im Menü Optionen - Kalibrierung - pH-Wert.

  4. Nun erscheint folgendes Feld, das auch eine Kurzanleitung enthält

:
Abb. 1: Kalibrierung der pH-Messkette

  1. Folgen Sie dieser Anleitung. Sie brauchen dazu zwei Pufferlösungen: wir empfehlen pH=4.00 und pH=12.00. Tragen Sie diese beiden Werte in die Felder Ref1 und Ref2 ein. Falls Sie andere Puffer verwenden, müssen Sie hier Ihre Werte eintragen!

Kalibrierung:

  1. 1. Referenzpunkt: spülen Sie die pH-Messkette zuerst mit destilliertem Wasser, tauchen sie dann in die Pufferlösung pH=4.00 und warten, bis der am Bildschirm angezeigte Wert konstant ist. Erst dann clicken Sie auf das obere Feld Set und der angezeigte pH-Wert sollte nun genau 4.00 betragen. Spülen Sie die Messkette nun mit destilliertem Wasser sorgfältig ab.

  2. 2. Referenzpunkt: tauchen Sie die pH-Messkette nun in die Pufferlösung pH=12.00 und warten wieder, bis der angezeigte Wert konstant ist. Clicken Sie auf das untere Feld Set und der angezeigte pH-Wert sollte nun genau 12.00 betragen.


Abb. 2: Kalibrierung der pH-Messkette

  1. Aus diesen beiden Punkten berechnet das Programm die richtige Eichgerade für Ihre pH-Messkette. Spülen Sie nun wieder mit destilliertem Wasser.

  2. Um den Erfolg der Kalibrierung zu kontrollieren, können Sie die Messkette wieder in die Pufferlösung pH=4.00 eintauchen: der angezeigte Istwert sollte genau 4.00 betragen. Damit ist die Kalibrierung abgeschlossen. Schließen Sie dieses Feld durch einen Click auf OK am rechten Rand und die Daten Ihrer Messkette sind gespeichert.

WICHTIG: Wenn Sie einen der hier publizierten Versuche nachvollziehen wollen, müssen Sie immer Ihre eigene pH-Messkette einstellen. Starten Sie dagegen ohne jegliche Änderung Ihren Versuch, wird unkalibriert gemessen! Je nach Zustand Ihrer Messkette erhalten Sie geringe Messabweichungen bis zu Hausnummern. Sie können die hier geladenen Dateien aber leicht für Ihren Unterricht einsetzen, indem Sie während der Vorbereitung Ihres Versuchs den Wert Ihrer pH-Messkette im Feld Pool auswählen und den Versuch wieder abspeichern. Dann können Sie den Versuch mit einem Click öffnen und sofort mit der Messung beginnen...

2 Kalibrierung der Leitfähigkeitssonde

Eine Kalibrierung der Leitfähigkeitssonde ist nicht einfach und hier glücklicherweise nicht nötig. Der Hersteller garantiert einen engen Toleranzbereich. Sie finden auf der Sonde ggf. einen Korrekturfaktor, z.B. K=0.993. Diesen müssen Sie allerdings manuell einstellen! Wählen Sie dazu auf der Karteikarte Einstellen im Feld Chembox den Eingang Leitwert und ergänzen Sie die Formel der Eichgeraden um Ihren Korrekturfaktor. In unserem Beispiel sollten Sie also eintragen: V5*0,993.

3 Kalibrierung von Temperatur-Fühlern

Vorbereitung:

  1. Schließen Sie den Temperaturfühler an den Eingang 1 oder 3 der Chembox an und schalten Sie Chembox und Computer ein.

  2. Starten Sie das Programm Chemex.

  3. Wählen Sie auf der Karteikarte Einstellen im Feld Chembox den entsprechenden Eingang oder im Menü Optionen - Kalibrierung - Sensor 1 bzw. NiCrNi.

  4. Nun erscheint - wie auch bei den anderen Eingängen - eine Kurzanleitung, die Sie bitte befolgen.

Kalibrierung:

  1. Sie benötigen 2 Bechergläser: das erste füllen Sie bis zur Hälfte mit Wasser und geben 5-6 Eiswürfel dazu, um eine Flüssigkeit von ca. 0 °C zu erhalten. Im zweiten bringen Sie Wasser zum Sieden.

  2. 1. Referenzpunkt: tragen Sie im oberen Feld den Wert 0,00 und darüber die Einheit °C ein. Halten Sie die Sonde in das Becherglas mit Eis, rühren Sie etwas und warten Sie, bis sich die angezeigte Temperatur stabilisiert hat. Clicken Sie dann auf das obere Feld Set.

  3. 2. Referenzpunkt: tragen Sie im unteren Feld 100,00 ein. Halten Sie die Sonde in das Becherglas mit dem siedenden Wasser, rühren Sie etwas und warten Sie wieder, bis sich die angezeigte Temperatur stabilisiert hat. Clicken Sie dann auf das untere Feld Set.

  4. Aus diesen beiden Punkten berechnet das Programm die richtige Eichgerade für Ihre Temperatursonde.

  5. Damit ist die Kalibrierung abgeschlossen. Schließen Sie dieses Feld durch einen Click auf OK am rechten Rand und die Daten Ihrer Temperatursonde sind gespeichert.

WICHTIG: Diese Eichung ist nicht absolut genau, da die Siedetemperatur durch den schwankenden Luftdruck von den hier eingegebenen 100 °C abweichen kann. Diese geringe Abweichung kann aber bei den hier publizierten Versuchen vernachlässigt werden. Falls Sie aber sehr genaue Temperaturen benötigen, müssen Sie statt 0 °C bzw. 100 °C die entsprechenden Werte eines geeichten Thermometers eintragen! Wenn Sie 2 Temperatursonden gleichzeitig verwenden, sollten Sie beide während der Vorbereitung zusammen kalibrieren. Sie vermeiden dadurch, dass beide Sonden bei gleicher Temperatur unterschiedliche Werte anzeigen.

4 Kalibrierung des Tropfenzählers

Vorbereitung:

  1. Schließen Sie den Tropfenzähler an den Ereignis-Eingang (7) der Chembox an und schalten Sie Chembox und Computer ein.

  2. Starten Sie das Programm Chemex.

  3. Wählen Sie auf der Karteikarte Einstellen im Feld Chembox den Eingang Ereignis oder im Menü Optionen - Kalibrierung - Ereignis.

  4. Nun erscheint folgendes Feld, das auch eine Kurzanleitung enthält:


Abb. 3: Kalibrierung des Tropfenzählers

Folgen Sie dieser Anleitung.

Kalibrierung:

Da sich die verschiedenen Flüssigkeiten in ihrer Viskosität unterscheiden, empfehlen wir, die Eichung für jeden Stoff, den Sie verwenden möchten, einzeln durchzuführen und jeweils unter einem anderen Namen abzuspeichern. Verwenden Sie bitte einen Namen, aus dem deutlich hervorgeht, mit welchem Stoff kalibriert wurde (z.B. Tr 0.1m NaOH).

  1. Füllen Sie also die gewünschte Flüssigkeit in die Bürette und drehen Sie dann den Hahn vorsichtig auf, bis einige Tropfen herausgekommen sind.

  2. 1. Referenzpunkt: tragen Sie im oberen Feld den Wert 0,00 und darüber die Einheit l für Liter ein. Clicken Sie dann auf das obere Feld Set.

  3. Lesen Sie nun die Bürette ab und notieren Sie diesen Wert.

  4. 2. Referenzpunkt: öffen Sie vorsichtig den Hahn der Bürette und tropfen Sie langsam z.B. 15 mL durch den Tropfenzähler. Schließen Sie dann den Hahn wieder, tragen Sie diesen Verbrauch (z.B. 0,015 für 15 mL) in das untere Feld ein und clicken auf das untere Feld Set.

  5. Aus diesen beiden Punkten berechnet das Programm die richtige Eichgerade für Ihren Tropfenzähler.

Damit ist die Kalibrierung abgeschlossen. Schließen Sie dieses Feld durch einen Click auf OK am rechten Rand und die Daten Ihres Tropfenzählers sind gespeichert.

WICHTIG: Bei Chemex Version 1.4 kommt es meist vor, dass eine Eichgerade der Form y = m*x + t berechnet wird. Löschen Sie in diesem Fall den Teil + t!!! Wenn Sie dies nicht tun, beginnen Sie Ihre Messung nicht bei einem Volumen von 0 ml. Die Abweichung liegt zwischen einem Wert, der kleiner als 1 Tropfen ist, und 7 ml!!! Die Messung wird zwar durch diesen Programmfehler nicht völlig unbrauchbar, aber die Schüler werden Sie bei einer großen Abweichung von 0 sicher fragen, wie es zu einem positiven bzw. negativen Volumen kommt! Dieser Fehler wurde in Chemex Version 1.5 behoben!!!

Sie können die hier downloadbaren Dateien leicht für Ihren Unterricht einsetzen, indem Sie während der Vorbereitung Ihres Versuchs den Wert Ihres Tropfenzählers im Feld Pool auswählen und den Versuch wieder abspeichern. Dann können Sie den Versuch mit einem Click öffnen und sofort mit der Messung beginnen...

Sie sollten bei der Anwendung auch an die Physik denken, falls Sie sehr genaue Werte brauchen: haben Sie die Bürette bei der Kalibrierung ganz gefüllt, sollten Sie dies auch bei Ihrem Versuch tun, da der hydrostatische Druck bei einer hohen Bürette eine nicht zu vernachlässigende Rolle spielt. Wenn Sie also für einen Versuch sehr genaue Werte brauchen, füllen Sie die Bürette so weit wie bei der Kalibrierung, lassen dann während der Durchführung nur wenige Milliliter heraustropfen und füllen gleich wieder nach. Die Messung wird dadurch nicht beeinflusst.

Außerdem ist die Kalibrierung von der verwendeten Bürette abhängig. Wir empfehlen dringend, für alle Kalibrierungen dieselbe Bürette zu verwenden und mit dieser auch alle Versuche durchzuführen.

5 Kalibrierung der Redox-Sonde

Eine Kalibrierung der Redox-Sonde ist nicht nötig. Die von der Sonde gelieferte Spannung wird direkt angezeigt. Da aber die Literaturwerte i.d.R. auf die Standard-Wasserstoff-Elektrode bezogen sind, ist eine Umrechnung zu empfehlen.

6 Gleichlaufbürette

Die Durchlaufgeschwindigkeit ist für jede Maßlösung und jede Konzentration auf Grund unterschiedlicher Viskosität anders. Genauso kann sie sich im Verlauf von Tagen ändern, insbesondere wenn Natronlauge oder starke und/oder konzentrierte Säure verwendet wird. Daher ist eine Kalibrierung für genaue Messungen täglich, für qualitative Anwendungen nur vor der Anwendung erforderlich.

  1. Mit einer Stoppuhr wird bestimmt, in welcher Zeit sich ein Messzylinder 10ml bis zur 10ml-Marke bei voll geöffnetem Hahn füllt.

  2. Wiederholen Sie dies 5-10 mal.

  3. Bilden Sie aus den ermittelten Zeiten den Mittelwert, ggf. Ausreißer weglassen.

  4. Sie erhalten einen Wert tt,t s/10ml oder t,tt s/ml oder den Kehrwert l,ll ml/s. Wenn dieser Wert in dem Formel-Fenster berücksichtigt wird, kann die Dimensionierung der x-Achse in Volumen[ml] erfolgen, obwohl es sich genaugenommen um die Zeit t handelt: t~V.

7 Kalibrierung des Volumenwandlers nach Wiedemann

  1. Wählen Sie auf der Karteikarte Einstellen im Feld Chembox den Eingang Sensor1; nun erscheint ein Feld, das auch eine Kurzanleitung enthält.

  2. Folgen Sie dieser Anleitung. Sie brauchen dazu zwei Referenzpunkte: wir empfehlen zum einen das Anfangsvolumen im Kolbenprober, also 0ml, zum anderen das Volumen am Ende der Reaktion. Schieben sie den Stempel des Kolbenprobers so weit heraus, bis der Schieber am Widerstand das Ende der Schiebeleiste erreicht hat. Das Volumen, welches Sie im Kolbenprober ablesen können, ist der zweite Referenzpunkt. Tragen sie beide Referenzpunkte in die Felder Ref1 und Ref2 ein.

  3. 1. Referenzpunkt: Stellen Sie den Schieber des Widerstandes an das Ende der Schiebeleiste, an dem er zu Beginn der Reaktion steht (Kolbenprober ganz geschlossen) und klicken Sie auf Set.

  4. 2. Referenzpunkt: Stellen Sie den Schieber des Widerstandes an das andere Ende der Schiebeleiste, und klicken Sie auf Set.

  5. Die Kalibrierung ist abgeschlossen, wenn im Feld "Formel" der Korrekturfaktor erscheint.

Didaktik der Chemie / Universität Bayreuth

E-Mail: Walter.Wagner ät uni-bayreuth.de, Stand: 23.09.10