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Insgesamt sind die durchgeführten Bestimmungsmethoden arbeitsintensiv und zeitaufwendig, so daß Vereinfachungen notwendig sind, um diese als Schülerübungen einsetzen zu können. Im folgenden sind einige Schülerübungen vorgestellt, die auch innerhalb des Chemieunterrichtes unter Beachtung geeigneter Schutzmaßnahmen durchführbar sind; allerdings sind dafür immer zwei zusammenhängende Unterrichtsstunden notwendig. Hinweise auf Kapitel zu dieser Arbeit sowie nicht erwähnte Arbeitsschritte des Lehrers, wie Herstellen der Reagenzien, die bei Schülerdurchführung zuviel Zeit in Anspruch nehmen würden, entsprechen denen im praktischen Teil dieser Arbeit. Außerdem dürfen giftige oder brandfördernde Stoffe, wie z.B. Perchlorsäure (w>50%), nur in ausreichender Verdünnung und in kleinen Mengen an Schüler abgegeben werden. Die Schülerübungen lassen sich natürlich auch in Projekten einsetzen. Weiterhin sind die Übungen so gewählt, daß sie ohne Spektralphotometer durchführbar sind, da dieses in den wenigsten Realschulsammlungen vorhanden sein dürfte.
3.2.1. Umrötung
Chemikalien: Aceton (R: 11, S: 9-16-23-33)
Geräte: zwei 150 ml Bechergläser, ein 100 ml Meßzylinder, Präzisionswaage, Ultra Turax, Trichter, 200 ml Meßkolben
V: Wiege 20 g deiner Probe in ein Becherglas ein und gib 100 ml der bereitgestellten Stammlösung hinzu. Homogenisiere den Brei mit dem Ultra Turrax und fülle ihn dann mit Hilfe des Trichters in den Meßkolben über. Dazu mußt du mit Aceton nachwaschen. Fülle dann mit Aceton zur Marke auf, verschließe den Kolben und lasse alles für ca. 45 min im Kühlschrank stehen. Anschließend betrachtest du den Kolbeninhalt und vergleichst ihn mit dem der anderen Schüler. Schreibe die Beobachtungen auf.
Diese Übung kann eingesetzt werden, um den Schülern zu verdeutlichen, daß die Pökelfarbe völlig aus der Wurst extrahiert werden kann, da im Ergebnis der verbleibende Wurstrückstand völlig "weiß" (farblos) erscheint. Da auch bei ungepökelten Würsten ein braunes Extrakt entsteht, erkennt der Schüler, daß der Farbeindruck eine Mischung aus unterschiedlichen Farbstoffen ist.
3.2.2. L-Ascorbinsäure
Das Thema kann z.B. in Verbindung mit der Wirkung reduzierender Substanzen (Silberspiegelprobe) eingesetzt werden.
Chemikalien: AgNO3-Lösung w=10% (Rg I); R: 36/38, S: 26-28
ammoniakalische AgNO3-Lösung w=10% (Rg II); R: 36/37/38 (Ammoniumhydroxid), S: 2-26.
Geräte: drei 150ml Bechergläser, ein 100ml Meßzylinder, beheizbarer Magnetrührer, Magnetrührstäbchen und -fänger, Präzisionswaage, 3ml Vollpipette, Pipettierhilfe, zwei Reagenzgläser, Reagenzglasständer, Glasstab, Tropfpipette, Trichter, Rundfilter, Folienstift
V: Wiege 20g deiner Probe in ein Becherglas ein, versetze sie mit 60ml Wasser, durchmische alles und stelle den Ansatz für 30min in den Kühlschrank. Erhitze dann zum Sieden (Magnetrührstäbchen!) bevor der Brei durch ein angefeuchtetes Filter filtriert wird. Die ersten Anteile sind zu verwerfen. Inzwischen beschriftest du je ein Reagenzglas mit A und B. Gib je 3ml des Filtrates in die beiden Reagenzgläser. Im Abzug gibst du zu A fünf Tropfen Rg I, zu B fünf Tropfen Rg II.
Abb. 51: Versuchsskizze
Was kannst du bei A, was bei B beobachten? Schreibe die Beobachtungen auf. Was für eine Art von chem. Reaktion liegt vor? Stelle die Wortgleichung auf. Entsorgungshinweis: Die Inhalte der Reagenzgläser A und B gehören in den Schwermetallsammelbehälter.
Bei einem Schuleinsatz müssen die zu untersuchenden Proben vom Lehrer unbedingt vorher getestet werden, da es manchmal zu recht abweichenden Farbveränderungen kommen kann. Auch die zugesetzte Menge an Ammoniaklösung könnte modifiziert werden müssen. Es liegen keine stabilen Versuchsparameter vor.
3.2.3. NO2--NO3--Bestimmung
Aufgrund der vielen möglichen Störreaktionen im Reaktionsmedium und den relativ geringen enthaltenen Mengen an NO2- und NO3- ist eine vereinfachte Versuchsdurchführung für einen Schuleinsatz nicht möglich. Hinzu kommt, daß dabei sehr sauber und genau gearbeitet werden muß. Es ist außerdem fraglich, ob für eine Schülerübung die dafür notwendigen Glasgeräte (1ml und 2ml Vollpipetten etc.) in ausreichender Anzahl zur Verfügung stehen würden. Deshalb ist dieses Verfahren für den alltäglichen Chemieunterricht ungeeignet. Ein qualitativer Nachweis mit Teststäbchen ist ebenso nicht möglich. Der Nitritgehalt in NPS kann allerdings gut mit den Teststäbchen ermittelt werden. Auf das Schnellbestimmungsverfahren von Nitrit in Fleischwaren sei an dieser Stelle nur hingewiesen. Nitrit und Nitrat können aber einfacher in Gemüse oder Obst mittels dieser enzymatischen Methode bestimmt werden.
3.2.4. Nachweis von Phosphaten / Erfassung von zugesetztem Diphosphat
Diese Übung eignet sich zur Klärung der Frage, was die Bezeichnung "mit Phosphat" zu bedeuten hat.
Chemikalien: Trichloressigsäurelösung; C, R: 35, S: 24/25-26
Fließmittelgemisch (enthält Propanol-2 und Trichloressigsäure); F, R: 11, S: 7-16
Sprührg. I (enthält Perchlorsäure); C, R: 34, S: 23-28-36
Sprührg II (enthält Salzsäure); Xi, R:36/38, S:2-28
Geräte: Präzisionswaage, Glasstab, ein 5ml, zwei 50ml Bechergläser, Faltenfilter, Trichter, DC-Fertigfolie, leeres Marmeladenglas, Reagenzglaszerstäuber, Fön, Pappkarton (ca. 40x40cm), Mikropipette, Bleistift, Lineal
V: Fülle das Marmeladenglas 0,5cm hoch mit dem Fließmittelgemisch, schließe den Deckel und stelle es in den Abzug. Zeichne dir ca. 0,5cm von dem Unterende der Folie vorsichtig eine Hilfslinie und markiere auf dieser je 1cm vom Rand entfernt eine Auftragestelle. Dann wiegst du 5g deiner Probe in ein Becherglas, gibst 7ml Trichloressigsäurelösung hinzu und mischst alles mit dem Glasstab. Filtriere nun den Brei durch ein Faltenfilter. Ein Teil des Filtrates gibst du in das 5ml Becherglas. Mit Hilfe der Mikropipette trägst du nun je 1µl des Filtrates in einzelnen Portionen (2-3) auf die markierten Stellen der DC-Folie auf. Dabei mußt du die einzelnen Portionen sofort mit dem kalten Luftstrom des Föns trocknen. Stelle die DC-Folie für 20 min in das Glas und lasse sie dann im kalten Luftstom trocknen. Besprühe die im Abzug horizontal aufgestellte DC-Folie (Hintergrund abdecken!) leicht (!) und gleichmäßig aus ca. 20cm Entfernung mit dem Sprührg. I und lege sie dann für 10min in den Trockenschrank (80°C). Inzwischen entsorgst du Sprührg. I, säuberst das Gefäß und füllst es mit dem Sprührg. II. Dann besprühst du die abgekühlte DC-Folie mit dem Sprührg II.
Abb. 53: Versuchsskizze
Halte das Ergebnis graphisch fest. Vergleiche die DC-Folie mit der "Test-DC-Folie". Welche Phosphate sind in deiner Probe enthalten? Betrachte die Intensität der Flecken und vergleiche diese mit denen der bereitgestellten "Eich-DC-Platte". Schätze das Ergebnis ab.
Die Probe.......... enthält............ pro µl Lösung. Dies entspricht............... mg Diphosphat pro 100 g Probe. Ensorgungshinweis: Das gebrauchte Fließmittelgemisch sowie das restliche Filtrat gehören in den Sammelbehälter für organische Lösungsmittel, die Sprühreagenzien I und II in den Sammelbehälter für Schwermetalle.
Mit dieser Übung kann also gleichzeitig die eingesetzte Menge an Diphosphat abgeschätzt bzw. errechnet werden. Die Schüler sollten dabei das Auftragen der Flüssigkeitsmenge im Vorfeld geübt haben. Analoges gilt für das Besprühen, da die DC-Folien dabei leicht umkippen. Ein Austausch von Trichloressigsäure gegen Wasser zur Probenhomogenisierung ist nur bedingt möglich, da eine Diphosphatfraktion, die vorhanden sein müßte, meist ausbleibt und die Flecken "Schwänze" aufweisen (Abb. 17).
Abb. 17 (GIF 126k): unterschiedliche Probenaufarbeitungen; mit a=Probenaufarbeitung mit Wasser, b=Probenaufarbeitung mit Trichloressigsäurelösung.
Das in dieser Arbeit beschriebene zweite Verfahren zur Bestimmung des zugesetzten Diphosphates wäre genauso geeignet. Allerdings ist die Anwesenheit eines Spektralphotometers erforderlich. Zwar kann zur Bestimmung auch der Reagenziensatz mit Prüfgefäß (Aquamerck 8016) eingesetzt werden, jedoch erweist sich das genaue Ablesen auf der Farbskala für Ungeübte als etwas schwierig, so daß die zu bildende Differenz erheblich vom wahren Wert abweichen kann.
3.2.5. Bestimmung des Gesamtphosphorgehaltes
Da diese Methode mindestens 3h in Anspruch nimmt, ist sie für den herkömmlichen Schuleinsatz nur bedingt geeignet. Hinzu kommt, daß der in Schulsammlungen vorhandene Simon-Müller-Ofen meist nur einem Glühschälchen Platz bietet. So ist es also unmöglich, das Verfahren als Schülerübung mit der gesamten Klasse durchzuführen.
Innerhalb eines projektorientierten Unterrichts können folgende Arbeitsschritte vereinfacht durchgeführt werden, ohne daß das Ergebnis wesentlich beeinträchtigt wird. Es genügt, die Asche in verd. Salpetersäure aufzunehmen, ohne 30 Min. lang im Wasserbad zu erhitzen. Außerdem kann die Bestimmung des Gesamtphosphorgehaltes auch mit Hilfe des Reagenziensatzes und dem Prüfgefäß für die Wasseruntersuchung (Aquamerck 8016) erfolgen. Um in den Bereich der Farbskala zu gelangen ist dann eine Verdünnung der Probenlösung notwendig (10 ml dieser werden mit Wasser auf 100 ml aufgefüllt).
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