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Experimente zur Meßwerterfassung
Schmelzen u. Kristallisieren von
Natriumacetat-Trihydrat
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L |
| Zeitbedarf: |
10 Minuten. |
| Ziel: |
Bestimmung des Schmelzpunktes |
| Material: |
 | Chembox
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| Computer
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| NiCrNi-Stabtemperatursonde
(nicht im Lieferumfang)
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| Glas-Temperatursonde
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| 2 Reagenz- oder Zentrifugengläser
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| 2 Glaswannen
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| Magnetrührer oder Heizplatte
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| Laborboy
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| 2 Stative, 2 Muffen, 2 Klammern |
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| Chemikalien: |
| Natriumacetat-Trihydrat |
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| dest. Wasser (Spritzflasche) |
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| Hintergrund |
Im Handel sind diverse
Wärmekissen erhältlich: z.B. Multifunctional
Thermobag (erhältlich z.B. über die Firma
Conrad, Hirschau).
Legt man diesen dicht verschweißten Kunststoffbeutel für etwa 20
Minuten in siedendes Wasser, wird der Inhalt flüssig und bleibt auch
nach Abkühlen beliebig lange flüssig. Wird ein Metallstreifen in
der Flüssigkeit geknickt, kristallisiert die Schmelze innerhalb weniger
Sekunden und gibt innerhalb von bis zu 25 Minuten Wärme ab. Die
Wärmekissen werden von Wintersportlern, Jägern und in der Medizin
verwendet.
Im Kissen befindet sich im "aufgeladenen" Zustand
eine unterkühlte Schmelze reinen Natriumacetat-Trihydrats. Vermutlich
initiieren Mikrorisse im Metallplättchen den Kristallisationsprozess.
Dabei wird jene Wärmemenge wieder frei, die zum Schmelzen benötigt
wurde.
Literatur: H. Schmidkunz, NiU-Chemie 4 (1993)
Nr. 18, S. 36-37.
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| Durchführung: |
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Versuch gemäß nebenstehender Skizze aufbauen.
Hinweise: Ein Reagenzglas ca. 3 cm hoch mit Natriumacetat-Trihydrat
füllen. Das andere Reagenzglas ca. 4 cm hoch mit dest. Wasser füllen.
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Sicherstellen, daß die Chembox mit dem Computer
verbunden ist. Computer starten. NiCrNi-Stabtemperatursonde an den
NiCrNi-Eingang (3) und Glas-Temperatursonde an Eingang 1 anschließen,
dann Chembox einschalten.
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Kalibrieren Sie die
Temperatursonden.
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NiCrNi-Stabtemperatursonde in Reagenzglas mit
Natriumacetat-Trihydrat und Glas-Temperatursonde in Reagenzglas mit Wasser
eintauchen. Die NiCrNi-Stabtemperatursonde sollte möglichst tief
eintauchen, das Glas aber nicht berühren. Durch die geringere Höhe
eignen sich auch Zentrifugengläser!
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| Beobachtung: |
Aufnahme der Temperaturkurve:
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Versuch-Symbol
oder entsprechende
CHX-Datei
anclicken.
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In der einen Wanne Wasser zum Sieden bringen, die andere mit kaltem
Wasser füllen. Wichtig: Genug Wasser verwenden, damit der Wasserstand in
den Wannen höher als der Füllstand in den Reagenzgläsern ist.
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1/0-Knopf anklicken, sobald das Wasser siedet.
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Wanne mit heißem Wasser möglichst schnell auf dem
Laborboy unter beiden Reagenzgläsern plazieren und hochschrauben.
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Wenn die Temperaturkurve des Natriumacetat-Trihydrats 65 °C
erreicht hat, warmes Wasser sofort entfernen (70 °C dürfen nicht
überschritten werden) und die Reagenzgläser in die Wanne mit kaltem
Wasser tauchen.
Wichtig: Bei diesem Versuch ist die Einhaltung der angegebenen
Temperaturen für das Gelingen unbedingt notwendig! Ist das Wasser nicht
heiß genug, kann das Natriumacetat nicht vollständig schmelzen und
kristallisiert durch diesen Kristallisationskeim beim Abkühlen sofort
wieder aus. Überschreitet das Natriumacetat jedoch 70 °C, kommt es zu
einer stofflichen Veränderung und der Kristallisationspunkt ist nicht mehr
bestimmbar.
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Wenn die Temperaturkurve des Natriumacetats 30 °C erreicht
hat, 1/0-Knopf anclicken.
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Kurve unter einem Namen
im gewünschten Arbeitsbereich
abspeichern.
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Nehmen Sie die Temperatursonde aus dem Natriumacetat-Trihydrat
und spülen Sie sie sorgfältig mit Wasser. Falls die Sonde festsitzt,
bitte vorsichtig durch Drehen lockern! Deshalb auch keinesfalls die
Glas-Temperatursonde zur Messung des Natriumacetat-Trihydrats verwenden, da
sie beim Kristallisieren beschädigt werden kann.
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Kurve beschriften, z.B. "Schmelzen u. Kristallisieren
von Natriumacetat-Trihydrat", evtl. dazu Name des Experimentators.
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X-Achse (Zeit) sinnvoll anpassen. Ergebnis etwa:
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Wieder abspeichern.
Anmerkung: Wahl der Temperatursonde
Bei diesem Versuch ist entscheidend, welche
Temperatursonde Sie verwenden. Benutzen Sie die Glas-Temperatursonde
an Stelle der NiCrNi-Stabtemperatursonde, erhalten Sie ein völlig
anderes Ergebnis: die NiCrNi-Stabtemperatursonde besitzt eine
sehr kleine Wärmekapazität und reagiert sehr schnell auf
Temperaturänderungen. Die mitgelieferte Glas-Temperatursonde
dagegen ist wesentlich träger, durch das umgebende Duran-Glasrohr
aber auch für aggressive Flüssigkeiten geeignet. Hier jedoch
sollten Sie für das Natriumacetat-Trihydrat die NiCrNi-Stabtemperatursonde
verwenden.
Um zu zeigen, wie sehr das Ergebnis von der gewählten
Temperatursonde abhängt, haben wir beide Typen gleichzeitig in
eine heiße Lösung getaucht:
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| Auswertung: |
Bestimmung des Schmelzpunkts
Mit dem Cursor am Temperaturverlauf von
Natriumacetat-Tihydrat die Temperatur in den beiden Bereichen bestimmen,
an denen kein Temperaturanstieg zu verzeichnen war, also während des
Schmelzens und des Kristallisierens. Die ermittelte Temperatur sollte
in beiden Fällen bei 58 °C liegen.
Anregung: Diskussion des Verlaufs
Diskutieren Sie mit Ihren Schülern folgende Punkte:
| Warum steigt die Kurve des Wassers weiter als die des
Natriumacetat-Trihydrats? |
| Was geht in der Apparatur vor, wenn die Temperatur des
Natriumacetat-Trihydrats ca. 58 °C beträgt? Wofür wird die
vom Wasser weiterhin zugeführte Energie verwendet? |
| Warum darf die Temperatur des Natriumacetat-Trihydrats
eine Temperatur von ca. 58 °C nicht überschreiten? (Stoffliche
Veränderung: Kristallwasser verschwindet!) |
| Warum ist der Vorgang des Schmelzens und Kristallisierens
in den Wärmekissen reversibel, bei diesem Versuch jedoch nicht? (Dicht
verschweißter Kunststoffbeutel = abgeschlossenes System, Versuchsaufbau
= offenes System) |
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| Download: |
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