Experimente zur Meßwerterfassung

Schmelzen u. Kristallisieren von Natriumacetat-Trihydrat

L

Zeitbedarf: 10 Minuten.
Ziel: Bestimmung des Schmelzpunktes
Material:
bulletChembox
bulletComputer
bulletNiCrNi-Stabtemperatursonde
 (nicht im Lieferumfang)
bulletGlas-Temperatursonde
bullet2 Reagenz- oder Zentrifugengläser
bullet2 Glaswannen
bulletMagnetrührer oder Heizplatte
bulletLaborboy
bullet2 Stative, 2 Muffen, 2 Klammern
Chemikalien:
bulletNatriumacetat-Trihydrat
 
 
bulletdest. Wasser (Spritzflasche)
 
Hintergrund  

Im Handel sind diverse Wärmekissen erhältlich: z.B. Multifunctional Thermobag (erhältlich z.B. über die Firma Conrad, Hirschau). Legt man diesen dicht verschweißten Kunststoffbeutel für etwa 20 Minuten in siedendes Wasser, wird der Inhalt flüssig und bleibt auch nach Abkühlen beliebig lange flüssig. Wird ein Metallstreifen in der Flüssigkeit geknickt, kristallisiert die Schmelze innerhalb weniger Sekunden und gibt innerhalb von bis zu 25 Minuten Wärme ab. Die Wärmekissen werden von Wintersportlern, Jägern und in der Medizin verwendet.
Im Kissen befindet sich im "aufgeladenen" Zustand eine unterkühlte Schmelze reinen Natriumacetat-Trihydrats. Vermutlich initiieren Mikrorisse im Metallplättchen den Kristallisationsprozess. Dabei wird jene Wärmemenge wieder frei, die zum Schmelzen benötigt wurde.
Literatur: H. Schmidkunz, NiU-Chemie 4 (1993) Nr. 18, S. 36-37.

Durchführung:
  1. Versuch gemäß nebenstehender Skizze aufbauen. Hinweise: Ein Reagenzglas ca. 3 cm hoch mit Natriumacetat-Trihydrat füllen. Das andere Reagenzglas ca. 4 cm hoch mit dest. Wasser füllen.
  2. Sicherstellen, daß die Chembox mit dem Computer verbunden ist. Computer starten. NiCrNi-Stabtemperatursonde an den NiCrNi-Eingang (3) und Glas-Temperatursonde an Eingang 1 anschließen, dann Chembox einschalten.
  3. Kalibrieren Sie die Temperatursonden.
  4. NiCrNi-Stabtemperatursonde in Reagenzglas mit Natriumacetat-Trihydrat und Glas-Temperatursonde in Reagenzglas mit Wasser eintauchen. Die NiCrNi-Stabtemperatursonde sollte möglichst tief eintauchen, das Glas aber nicht berühren. Durch die geringere Höhe eignen sich auch Zentrifugengläser!

 

Beobachtung:

Aufnahme der Temperaturkurve:

  1. Versuch-Symbol oder entsprechende CHX-Datei anclicken.
  2. In der einen Wanne Wasser zum Sieden bringen, die andere mit kaltem Wasser füllen. Wichtig: Genug Wasser verwenden, damit der Wasserstand in den Wannen höher als der Füllstand in den Reagenzgläsern ist.
  3. 1/0-Knopf anklicken, sobald das Wasser siedet.
  4. Wanne mit heißem Wasser möglichst schnell auf dem Laborboy unter beiden Reagenzgläsern plazieren und hochschrauben.
  5. Wenn die Temperaturkurve des Natriumacetat-Trihydrats 65 °C erreicht hat, warmes Wasser sofort entfernen (70 °C dürfen nicht überschritten werden) und die Reagenzgläser in die Wanne mit kaltem Wasser tauchen.
    Wichtig: Bei diesem Versuch ist die Einhaltung der angegebenen Temperaturen für das Gelingen unbedingt notwendig! Ist das Wasser nicht heiß genug, kann das Natriumacetat nicht vollständig schmelzen und kristallisiert durch diesen Kristallisationskeim beim Abkühlen sofort wieder aus. Überschreitet das Natriumacetat jedoch 70 °C, kommt es zu einer stofflichen Veränderung und der Kristallisationspunkt ist nicht mehr bestimmbar.
  6. Wenn die Temperaturkurve des Natriumacetats 30 °C erreicht hat, 1/0-Knopf anclicken.
  7. Kurve unter einem Namen im gewünschten Arbeitsbereich abspeichern.
  8. Nehmen Sie die Temperatursonde aus dem Natriumacetat-Trihydrat und spülen Sie sie sorgfältig mit Wasser. Falls die Sonde festsitzt, bitte vorsichtig durch Drehen lockern! Deshalb auch keinesfalls die Glas-Temperatursonde zur Messung des Natriumacetat-Trihydrats verwenden, da sie beim Kristallisieren beschädigt werden kann.
  9. Kurve beschriften, z.B. "Schmelzen u. Kristallisieren von Natriumacetat-Trihydrat", evtl. dazu Name des Experimentators.
  10. X-Achse (Zeit) sinnvoll anpassen. Ergebnis etwa:
  11. Wieder abspeichern.

Anmerkung: Wahl der Temperatursonde 

Bei diesem Versuch ist entscheidend, welche Temperatursonde Sie verwenden. Benutzen Sie die Glas-Temperatursonde an Stelle der NiCrNi-Stabtemperatursonde, erhalten Sie ein völlig anderes Ergebnis: die NiCrNi-Stabtemperatursonde besitzt eine sehr kleine Wärmekapazität und reagiert sehr schnell auf Temperaturänderungen. Die mitgelieferte Glas-Temperatursonde dagegen ist wesentlich träger, durch das umgebende Duran-Glasrohr aber auch für aggressive Flüssigkeiten geeignet. Hier jedoch sollten Sie für das Natriumacetat-Trihydrat die NiCrNi-Stabtemperatursonde verwenden.
Um zu zeigen, wie sehr das Ergebnis von der gewählten Temperatursonde abhängt, haben wir beide Typen gleichzeitig in eine heiße Lösung getaucht:

Abb. 4: Wahl der Temperatursonde
 
Auswertung:

Bestimmung des Schmelzpunkts 

Mit dem Cursor am Temperaturverlauf von Natriumacetat-Tihydrat die Temperatur in den beiden Bereichen bestimmen, an denen kein Temperaturanstieg zu verzeichnen war, also während des Schmelzens und des Kristallisierens. Die ermittelte Temperatur sollte in beiden Fällen bei 58 °C liegen.

Anregung: Diskussion des Verlaufs 

Diskutieren Sie mit Ihren Schülern folgende Punkte:
bulletWarum steigt die Kurve des Wassers weiter als die des Natriumacetat-Trihydrats?
bulletWas geht in der Apparatur vor, wenn die Temperatur des Natriumacetat-Trihydrats ca. 58 °C beträgt? Wofür wird die vom Wasser weiterhin zugeführte Energie verwendet?
bulletWarum darf die Temperatur des Natriumacetat-Trihydrats eine Temperatur von ca. 58 °C nicht überschreiten? (Stoffliche Veränderung: Kristallwasser verschwindet!)
bulletWarum ist der Vorgang des Schmelzens und Kristallisierens in den Wärmekissen reversibel, bei diesem Versuch jedoch nicht? (Dicht verschweißter Kunststoffbeutel = abgeschlossenes System, Versuchsaufbau = offenes System)

Download:
Anleitung für Lehrer Anleitung für Schüler Parameter für ChemEx

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Didaktik der Chemie
Universität Bayreuth

© Walter.Wagner ät uni-bayreuth.de, Stand: 11.09.08