Experimente mit Siliconen

Darstellung von Tetrachlorsilan

Zeitbedarf:

Aufbau 1 Stunde (zum erstmaligen Aufbau 2-3 Stunden einplanen), Durchführung 30min, Abbau/Reinigen 1 Stunde. Nach Versuch am besten über Nacht Chlorgas im Abzug entweichen lassen.

Ziel:

Mit einem aufwendigen aber übersichtlich gestalteten Versuchsaufbau soll die Darstellung von Tetrachlorsilan nachvollzogen werden.

Material:

	Stative
	Stativklammern und Muffen
	Dreiwegehahn
	durchbohrte Gummistopfen (am besten aus Silicon)
	gewinkelte und gerade Glasrohre
	Schlauchverbindungsstücke
	Magnesiarinne oder Porzellanschiffchen
	Teclubrenner

	Tropftrichter mit Druckausgleich und Stopfen
	Zweihalsrundkolben 100-250ml
	3 Reagenzgläser mit seitlichem Ansatz
	2 Waschflaschen
	Becherglas hoch, 1-2l
	dickwandiges Reaktionsrohr,(d. ca. 20cm)
	Waage 0,0g

Chemikalien:

Salzsäure w(HCl)=37%
R 34-37
S 26-36/39-45

Schwefelsäure w(H₂SO₄)=98%
verdünnte Schwefelsäure zum Reinigen der Geräte von Braunstein
R 35
S 26-30-45

Natronlauge w(NaOH)=30%
R 35
S 26-37/39-45

Kaliumpermanganat
R 8-22-50/53
S 60-61

Natriumhydrogensulfit
R 20/21/22-31-34
S 16-26-27-36/37/39-45

Siliciumpulver (z.B. aus Wacker-Koffer Siltronic)

	Natriumchlorid für Eis-Kältemischung
	Eis

Vorbereitung:

Das Experiment wird nach folgendem Schema aufgebaut:

Beim Aufbau ist auf Dichtigkeit zu achten. Auch sollten die Glasteile direkt aneinander grenzen und das durchströmende Gas keinen Kontakt zu den Schlauchverbindungsstücken haben. Stopfen und Schlauchverbindungsstücke sollten wenn möglich aus Silikon sein, da dies durch das Chlorgas weniger angegriffen wird.
Bauen Sie das Reaktionsrohr möglichst waagerecht auf, da sich während des Experimentes bereits etwas flüssiges Tetrachlorsilan im Reaktionsrohr bildet. Durch kurzes Erhitzen geht dies wieder in den gasförmigen Zustand über.

Durchführung:

In den Rundkolben werden 10g Kaliumpermanganat gefüllt, in den Tropftrichter 60ml Salzsäure.
Das linke der zwei Reagenzgläser bleibt als Rückflusssicherung leer, das rechte wird etwa zur Hälfte mit Schwefelsäure gefüllt, um das durchziehende Chlorgas zu entwässern. Beachten Sie, dass sich durch das spätere Hindurchströmen des Gases Blasen bilden und sich dadurch der Flüssigkeitsspiegel der Säure erhöht.
Die beiden Waschflaschen werden zu einem Drittel mit Natronlauge gefüllt. Sie dienen der Chlorabsorption.
Wiegen Sie nun 0,5g Silizium ab und geben es auf dem Porzellanschiffchen oder der Magnesiarinne in die Mitte des Reaktionsrohres.
Füllen Sie die Eis-Kältemischung in das Becherglas und stellen Sie das Auffangreagenzglas möglichst weit hinein.

Der Dreiwegehahn wird in Richtung der ersten Waschflasche gedreht und die Salzsäure langsam auf das Kaliumpermanganat getropft. Anschließend wird begonnen das Silizium mit rauschender Flamme zu erhitzen. Hat sich nach ca. 15sec. eine gleichmäßige Gasentwicklung eingestellt, zu Erkennen an den regelmäßig aufsteigenden Bläschen in der Schwefelsäure, wird das Gas über das Silizium geleitet.

	Ist die gesamte Salzsäure durch den Tropftrichter geflossen und kommt die Gasentwicklung zum Stillstand (es bilden sich in der Schwefelsäure keine neuen Bläschen), wird die Wärmezufuhr gestoppt und die Vorlage entfernt und gewogen. Nach kurzer Abkühlungszeit (ca. 5min) wird die Apparatur zum Lüften geöffnet und über Nacht im Abzug stehen gelassen.
Beobachtung:	Hinter dem erhitzten Silizium bildet sich weißer Rauch. In der hinteren Waschflasche ist während der Reaktion keine Bläschenbildung zu beobachten. Im Reaktionsrohr bildet sich ein gelber bis roter Niederschlag aus Verunreinigungen des Siliziums, der nicht durch Übertreiben entfernt werden sollte, da dies das Reaktionsprodukt verunreinigen würde. Das entstehende Reaktionsprodukt ist eine durch Verunreinigungen leicht gelb gefärbte Flüssigkeit, die sich im Auffangglas bildet. Es entstehen zwischen 0,5 und 2g des Produktes.
Deutung:	Bei hoher Temperatur bildet sich aus Chlor und Silizium Tetrachlorsilan.
Aufbewahrung:	Das entstandene Tetrachlorsilan ist sehr reaktiv. So bildet sich bei Kontakt mit Luftfeuchtigkeit Polykieselsäure. Daher sollte das Produkt unter Stickstoffatmosphäre aufbewahrt werden.
Entsorgung:	Nach dem Abkühlen wird die Apparatur im Abzug mit Wasser gespült. Der im Rundkolben gebildete Braunstein kann durch eine konzentrierte Mischung aus Natriumhydrogensulfit und Salzsäure entfernt werden (Entsorgung B2).
Quelle:
Methodischer Hinweis	Dieser Versuch eignet sich nur für experimentiererfahrene Schüler. Jedoch kann die Versuchsanleitung auch offen gestaltet werden und den Schülern die Möglichkeit geben, selbst einen Versuchsaufbau zu erstellen.

Universität Bayreuth
Didaktik der Chemie