Experimente zur Meßwerterfassung

Spaltung von Ameisensäuremethylester und Veresterung von Ameisensäure und Methanol

L

Zeitbedarf: 90 Minuten.
Ziel: Bestimmung der Gleichgewichtskonstanten / Beweis der Einstellung des Gleichgewichts von beiden Seiten
Material:
bulletChembox
bulletComputer 
bulletLeitfähigkeitselektrode
bulletStativ 
bullet2x Muffe, 2x Klammer 
bulletMagnetrührer 
bulletMagnetrührstäbchen
bullet2x Becherglas 200ml
bulletPipette 50ml 
bulletPipette 10ml 
bulletPeleusball 
bulletMessbecher 50ml 
bulletTemperatursonde
Chemikalien: Methanol  (ca. 70ml)
Ameisensäure (ca. 5ml)
Methylformiat (Ameisensäuremethylester) (ca. 7ml)
Kationentauscher (z.B. DOWEX 50W) (ca. 20g)  

Wasser

 
Vorbereitung:
  1. Versuch gemäß nebenstehender Skizze aufbauen. 
  2. Sicherstellen, dass die Chembox mit dem Computer verbunden ist. Computer starten. Leitfähigkeitselektrode an den Leitfähigkeitseingang und Temperaturfühler an den Temperatureingang der Chembox anschließen.

Hinweis:

Bei beheizbaren Magnetrührern kann das automatische Einsetzen der Magnetrührerheizung den Messvorgang der Leitfähigkeitselektrode beeinflussen und somit die Messkurve unbrauchbar machen. Es wird deshalb der Einsatz eines "kleinen" Magnetrührers aus Plastik und eines auf 40°C vortemperierten Wasserbades empfohlen (je höher die Temperatur, desto schneller die Reaktion) .
 

Durchführung:

A.) Spaltung von Ameisensäuremethylester

Aufnahme der Leitfähigkeitskurve:

  1. Versuch-Symbol oder entsprechende CHX-Datei anclicken.
  2. In dem 200mL-Becherglas zunächst 31.7ml Methanol, 52ml dest. Wasser und circa 10g Kationentauscher vorlegen.
  3. 1/0-Knopf anklicken.
  4. möglichst zügig 6,84ml Ameisensäuremethylester zugeben
  5. Wenn die Leitfähigkeitskurve die gewünschte Form erreicht hat, 1/0-Knopf wieder anklicken.
  6. Kurve unter einem Namen im gewünschten Arbeitsbereich abspeichern.
  7. Beschriften Sie die Kurve, z.B. "Leitfähigkeit Spaltung Ameisensäuremethylester", evtl. dazu Name des Experimentators.
  8. X-Achse (Zeit) sinnvoll anpassen. Ergebnis (wobei die braune Linie den Temperaturverlauf und die blaue Linie die Leitfähigkeit darstellt)

 wieder abspeichern

 

Auswertung:

Auswertung

  1. Die Messwerte über das "Tabellen-Icon" als .txt Datei exportieren
  2. Die .txt Datei in Excel einfügen (über "Daten" --> "externe Daten importieren")
  3. alle nicht relevanten Spalten (alles bis auf die Spalten "Zeit" und "Leitfähigkeit") löschen
  4. Diagramm zeichnen lassen (Grafik 1):

Bestimmung von k (in Excel):

bulletden maximalen Wert für die Leitfähigkeit heraussuchen
(z.b. über die Sortierfunktion in Excel), dieser Wert wird
als "A0" definiert.
bulleteine Spalte A0-A anlegen (wobei A die jeweiligen
Leitfähigkeitswerte   zu den Zeitpunkten t darstellen)                                                                                             
bulletFormelbeispiel: "=3,014-(B3)" (wobei 3,014 als A0 bestimmt
wurde und sich die gemessenen Leitfähigkeitswerte in der
Spalte B wieder finden und in der Zelle B3 beginnen.
bulletEine Spalte mit ln (A0-A) anlegen                                                                          
bulletFormelbeispiel: "=ln(C3)" (wobei sich in Spalte C die A0-A Werte
wieder finden und in der Zelle C3 beginnen:

             

bulletDiagramm von t versus ln (A0-A) zeichnen lassen (Grafik 2)

bulletEs sollte sich ein linearer Verlauf ergeben.
bulletTrendlinie hinzufügen und die Gleichung anzeigen lassen
bulletdie Steigung entspricht -k
 
Durchführung:

B.) Veresterung von Ameisensäure und Methanol

Aufnahme der Leitfähigkeitskurve:

  1. Versuch-Symbol oder entsprechende CHX-Datei anclicken.
  2. In dem 200mL-Becherglas zunächst 31.7ml Methanol,
    50ml dest. Wasser und circa 10g Kationentauscher vorlegen.
  3. 1/0-Knopf anklicken.
  4. möglichst zügig 4,17ml Ameisensäure zugeben
  5. Wenn die Leitfähigkeitskurve die gewünschte Form erreicht hat,
    1/0-Knopf wieder anklicken.
  6. Kurve unter einem Namen im gewünschten
    Arbeitsbereich abspeichern.
  7. Beschriften Sie die Kurve, z.B. "Leitfähigkeit
    Veresterung Ameisensäure", evtl. dazu Name des Experimentators.
  8. X-Achse (Zeit) sinnvoll anpassen. Ergebnis
    (wobei die braune Linie den Temperaturverlauf und
    die blaue Linie die Leitfähigkeit darstellt.)

     

  9. Wieder abspeichern.
 
Auswertung:

 

  1. Die Messwerte über das "Tabellen-Icon" als .txt Datei exportieren
  2. Die .txt Datei in Excel einfügen (über "Daten" --> "externe Daten importieren")
  3. alle nicht relevanten Spalten (alles bis auf die Spalten "Zeit" und "Leitfähigkeit") löschen
  4. Diagramm zeichnen lassen (Grafik 3):

Bestimmung von k (in Excel):

bulletden maximalen Wert für die Leitfähigkeit heraussuchen
(z.b. über die Sortierfunktion in Excel), dieser Wert wird als
"A0" definiert.
bulleteine Spalte A0-A anlegen (wobei A die jeweiligen Leitfähigkeitswerte zu den Zeitpunkten t darstellen)                                                                                             
bulletFormelbeispiel: "=3,014-(B3)" (wobei 3,014 als A0
bestimmt wurde und sich die gemessenen
Leitfähigkeitswerte in der Spalte B wieder finden und
in der Zelle B3 beginnen.
bulletEine Spalte mit ln (A0-A) anlegen                                                                          
bulletFormelbeispiel: "=ln(C3)"
(wobei sich in Spalte C die A0-A Werte
wieder finden und in der Zelle C3 beginnen

bulletDiagramm von t versus ln (A0-A) zeichnen lassen (Grafik 4)

bulletEs sollte sich ein linearer Verlauf ergeben. (die Anfangs- und Endwerte können stark streuen, bei Bedarf die Gerade durch "wegschneiden" unpassender Werte idealisieren)
bulletTrendlinie hinzufügen und die Gleichung anzeigen lassen
bulletdie Steigung entspricht -k
 
Durchführung:

C.) Beweis für die Einstellung eines Gleichgewichtes
von beiden Seiten

Zusammenfügen der in A.) und B.) gewonnen Graphen (Grafik 1 und Grafik 3)

bulletvia Excel die entsprechenden Spalten auf ein gemeinsames Tabellenblatt bringen und in ein geeignetes Diagramm
überführen (Grafik 5).
bulletErgebnis:


 

Download: Parameterdatei für Leitfähigkeit Veresterung (Messung 1) und Esterspaltung (Messung 1+2) : lf_ester.chx

top

Didaktik der Chemie
Universität Bayreuth

© Walter.Wagner ät uni-bayreuth.de, Stand: 16.03.09