Säulenchromatographische Trennung von Farbstoffen aus Rubia tinctorum L. (Krapp)

Zeitbedarf:

Vorbereitung: ca. 20 Minuten.
Laufzeit: Aceton ca. 20 Min., Ethylethanoat ca. 35 Minuten.

Ziel:

Demonstration

	des Trennprinzips mittels Säulenchromatographie,
	des Einflusses des Laufmittels auf das Trennergebnis und
	der Vielfalt der Farbstoffe im Extrakt einer Pflanze.

Material:

	2 Stative, Muffen, Klammern
	2 Tropftrichter 25ml
	2 Trennsäule 40cm mit Hahn und Teflonküken
	2 Glasstäbe
	Waage 0,00 g

	2 Messzylinder 50ml
	2 Bechergläser 50ml
	2 Bechergläser 100ml
	4 Trichter
	2 Spatel
	2 Pasteurpipetten, Hütchen

Chemikalien:

	Kieselgel 60
	Seesand
	Aceton p.A.
	Ethylethanoat p.A.

Vorbereitung:

Bereiten der Füllung:
1. Ca. 12g Kieselgel abwiegen und im Becherglas mit 30ml Ethylethanoat (=späteres Laufmittel) aufschlämmen. Damit über den Trichter die Säule bis ca. 5 cm unterhalb der Einfüllöffnung füllen. Material absetzen lassen und die Säule oben und unten von Luftblasen frei machen. Laufmittel bis wenige mm über dem oberen Kieselgel-Rand auslaufen lassen.
2. Ca. 12g Kieselgel abwiegen und im Becherglas mit 30ml Aceton (=späteres Laufmittel) aufschlämmen. Damit über den Trichter die Säule bis ca. 5 cm unterhalb der Einfüllöffnung füllen. Material absetzen lassen und die Säule oben und unten von Luftblasen frei machen. Laufmittel bis wenige mm über dem oberen Kieselgel-Rand auslaufen lassen.

Durchführung:

Ca. 0.3g Probe mit dem Spatel über einen Trichter vorsichtig auf das Füllmaterial einbringen. Mit einigen mm Seesand abdecken. Dann Tropftrichter mit ca. 20ml Laufmittel aufsetzen und Hähne öffnen.

Aufbau und Ergebnisse:

Beobachtung:

b. Ethylethanoat trennt einige gelbe bis orangfarbene Fraktionen von der roten ab.

c. Aceton trennt die Rote Fraktion in mehrere auf.

Auswertung:

b. Ethylethanoat ist ein wenig polares Laufmittel. Bei den gelben Farbstoffen handelt es sich um Flavonoide.

c. Aceton ist polarer als Ethylethanoat. Es vermag die roten Farbstoffe aus dem Gemisch besser aufzutrennen.

Deutung:

Entsorgung:

Laufmittel: Organische Lösungsmittel; Kieselgel abfiltrieren, im Abzug trocknen und in den Hausmüll.

Quelle:

Prof. K. Seifert, Lehrstuhl für Organische Chemie I, Universität Bayreuth.

Did. Hinweise:

Diese Demonstration eignet sich zur Vorbereitung eines Laborbesuches, bei dem HPLC als modernes Trennverfahren gezeigt wird, bzw. zur Darstellung der Säulenchromatographie als quantitative Variante der DC in Verbindung mit dem Schülerversuch.

Didaktik der Chemie

Universität Bayreuth