Dünnschichtchromatographische Trennung von Farbstoffen aus einheimischen Färbepflanzen

Rubia tinctorum, Alkanna tinctoria

Zeitbedarf:

Arbeitszeit: ca. 20 Minuten + Laufzeit für DC: ca. 15 Min.

Ziel:

Selbst erfahren:

	des schnellen Trennprinzips mittels DC,
	der Steigerung der Aussagekraft mit verschiedenen Hilfsmitteln, z.B. UV und Srühreagenzien,
	der Vielfalt der Farbstoffe im Extrakt einer Pflanze.

Material:

	Fön (Warmluft)
	UV-Lampe (365nm)
	2 Sprühflaschen 20ml
	Chromatographiekammer (Haushaltsglas)
	je Farbstoff eine Pasteurpipette als Kapillare.

Je Gruppe bzw. Probe, falls selbst extrahiert wird:

	Stativ, Muffe, Klammer
	Einhalskolben 25ml
	Vigreuxkolonne 10cm

	Erlenmeyerkolben 25ml
	Glastrichter
	Rundfilter Schwarzband d=70mm
	Rollrandgläschen
	Messpipette 5ml
	Pulvertrichter
	Spatel 4mm
	Wasserbad.

Chemikalien:

	DC-Platten Polygram SIL G/UV₂₅₄, 4*8cm
	Wasser
	Diphenylboryloxyethylamin
	Polyethylenglycol 400
	Alizarin
	Methanol

Hexan

Ethylacetat p.A.

Vorbereitung:

Laufmittel:
Ethylacetat : Hexan = 3 : 7.

Sprühreagentien:
a. w(Diphenylboryloxyethylamin)=1% in Methanol.
b. w(Polyethylenglycol 400) =5% in Methanol.

Extraktion: 1g pulverisierte Probe wird mit 5ml Methanol 10 Minuten unter Rückfluss erhitzt, anschließend warm filtriert.

Durchführung:

Von dem Filtrat bzw. der Lösung wird jeweils eine kleine Menge durch Eintauchen der Kapillare in die Lösung und einmaliges Tupfen auf die Startlinie der DC-Platte aufgetragen. In die Kammer ca. 3-4mm hoch Laufmittel geben und die Platte hinein stellen. Kammer verschließen. Laufzeit: ca. 15 Minuten.

Danach Laufmittel mit dem Fön warm vollständig abdunsten lassen (Abzug!) und nacheinander erst mit Sprühreagenz a, dann mit b besprühen.

Unter der UV-Lampe 365nm betrachten.

Ergebnisse:
(Muster; Ablauf zur Zeit rechts mit Alizarin)

a. bei Tageslicht

b. unter UV 365nm

c. unter UV nach Anwendung der Sprühreagentien

jeweils links: Rubia, mitte: Alizarin rein, rechts: Alkanna.

Beobachtung:

a. Bei Tageslicht erkennt man mit dem freien Auge mehrere gelbe und rötliche Flecken.
b. Bei UV-Licht erkennt man mehr Banden.
c. Nach Anwendung der Sprühreagenzien ist das Ergebnis optimal.

Deutung:

Mit Hilfe von UV-Licht und Sprühreagenzien kann man die Zahl der sichtbaren Komponenten in einem Gemisch stark steigern.
Mit Hilfe eines mitlaufenden Reinstoffes lassen sich einzelne Komponenten im Gemisch identifizieren (R_f-Werte bzw. Laufstrecke). Hier kann man folgern, dass Alizarin nur in der Krapp-, nicht jedoch in der Alkannawurzel enthalten ist.

Entsorgung:

Laufmittel und Sprühreagentien: Organische Lösungsmittel; DC Hausmüll.

Quelle:

Prof. K. Seifert, Lehrstuhl für Organische Chemie I, Universität Bayreuth.

Didaktik der Chemie

Universität Bayreuth