Gravimetrie
Vortrag von Martin Forstmeier im Rahmen der "Übungen
im Vortragen mit Demonstrationen - Physikalische Chemie", WS 2007/08
Gliederung:
Nickel : Ein essentielles Spurenelement für Organismen, jedoch in zu hohen
Konzentrationen toxisch. Ist ein quantitativer Nachweis möglich? Ja, durch
Gravimetrie!
1 Voraussetzungen für gravimetrische Verfahren
- Für viele Ionen möglich ( K+, Ag+, Mg2+,
Ba2+, Ni2+, Cl-, SO42-)
- Durch spezifisches Fällungsreagenz werden die Ionen in
eine Fällungsform gebracht.
Bsp: Ni2+ und Diacetyldioxim (Organisches Fällungsreagenz.
Vorteil: sehr selektiv)
Dieser schwerlösliche Niederschlag wird filtriert, getrocknet und
gewogen.
2 Versuch
Zu 25 ml NiCl2-Lösung gibt man 120 ml einer 0,5%igen ethanolischen
Diacetyldioxim-Lösung. Durch Zugabe von 5 ml verd. NH3 wird
das Gemisch leicht alkalisch.

Der entstandene himbeerrote Niederschlag wird in einem
Glasfiltertiegel filtriert, der zuvor gewogen wurde. Der Tiegel wird
drei Stunden bei 110°C im Trockenschrank getrocknet und konstant
gewogen.
3 Berechnung

4 Mögliche Fehlerquellen
- Störungen durch Mitfällung von Fremdionen (am Bsp. Ni2+
ausgeschlossen, da ein sehr selektives organisches Fällungsreagenz
verwendet wurde)
- Messfehler bei kleinen Mengen und Ungenauigkeiten bei Nachweis
von geringen Konzentrationen. (Löslichkeitsprodukt fällt mit ins
Gewicht)
- Unexaktes Arbeiten!
- Niederschlag muss exakt stöchiometrisch zusammengesetzt sein.
Andernfalls muss die Fällungsform noch in eine Wägeform überführt
werden:

5 Literatur
- Kunze, Schwedt, Grundlagen der qualitativen und quantitativen
Analyse, 4.Auflage, Georg Thieme Verlag Stuttgart 1996
- Holleman, Wiberg, Lehrbuch der Anorganischen Chemie, 100. Auflage,
Walter de Gruyter Verlag 1985
- Jander, Blasius, Einführung in das anorganisch- chemische Praktikum,
14. Auflage, S. Hirzel Verlag Stuttgart 1995
-
http://www.lenntech.com/deutsch/Element-und-Wasser/Nickel-und-Wasser.htm
(01.02.08)
- http://www.lenntech.com/deutsch/Data-PSE/Ni.htm (01.02.08)
6 Service
PowerPoint-Präsentation: animierte Darstellung der Fällung von
Nickel-Kationen:
Gravimetrie.ppt (184kb)
E-Mail: Walter.Wagner ät uni-bayreuth.de, Stand:
22.11.10
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