Chemie

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Colorimetrische Eisen(III)-Bestimmung

Arbeitsblatt für Schüler

S

Zeitbedarf: 50 Minuten
Ziel: Spurenelemente in der Nahrung, Komplexe bei Nachweisreaktionen, Halbquantitative Bestimmung, typische Arbeitsweisen des Chemikers (in der Analytik)
Material:
  • Brenner
  • Kaffeemühle
  • Waage 0,000g
  • Dreifuß
  • RG-Ständer
  • Tondreieck
  • Spatel
  • Tiegelzange
  • Peleusball
  • Stück Alufolie ca. 10*10cm
  • Rundfilter 110mm
  • Erlenmeyerkolben 50ml
  • 1 Messkolben 500ml
  • 1 Messpipette 1ml
  • 2 Messpipetten 5ml
  • 1 Messpipette 10ml
  • 1 Messpipette 20ml
  • 8 Porzellantiegel
  • 11 Reagenzgläser 18mm
  • mind. 4 Stopfen für Reagenzgläser 18mm
  • 8 Erlenmeyerkolben 100ml, eng
  • 8 Stopfen für Erlenmeyerkolben 100ml, eng
  • Folienstift, wasserfest
Chemikalien:
  • weiße Bohnen, Linsen, Sojabohnen
  • tiefgefrorener Spinat
  • frischer Apfel
  • dest. Wasser
  • Weizenkleie, Haferflocken
  • dunkles, schwach entöltes Kakaopulver
  • konz. Salzsäure
  • Fe(NO3)3 · 9 H2O
  • Ammoniumthiocyanat
  • Salzsäure, c(HCl) = 2 mol/l
  • Essigsäureethylester

  • NH4SCN-Lösung (wird selber hergestellt)
Durchführung 1:

Veraschung des Probenmaterials (Abzug!)
Das Kennzeichnen von Veraschungstiegeln ist mit Filzstiften wenig sinnvoll. Besser: mit CoCl2-Lösung ca. w=2% auf den rauhen Boden schreiben, trocknen lassen und in der BB-Flamme glühen, bis die Schrift schwarz ist. Achtung: Schrift bleibt danach auch beim Waschen erhalten!

Linsen u.ä.: ca. 5g werden mit einer Kaffeemühle fein geschrotet.
Apfel u.ä.: in möglichst kleine Stücke schneiden.
Kleie, Haferflocken: keine Vorbehandlung.

Nun werden jeweils 2g der unterschiedlichen Nahrungsmittel in die gekennzeichneten Porzellantiegel genau eingewogen. Jetzt kann das Probematerial im ersten Tiegel auf Dreifuß und Tondreieck verascht werden, indem man mit der rauschenden Brennerflamme (im Abzug!) bis zur Rotglut des Tiegelbodens erhitzt. Erhitzt wird solange, bis nur noch wenig Asche übrig ist (ca. 20min bei Linsen und Bohnen, ca. 12min bei den übrigen Nahrungsmitteln). Anschließend entfernt man den Tiegel vorsichtig mit der Tiegelzange vom Tondreieck und lässt ihn abkühlen.

Durchführung 2: Herstellung der Standardlösungen
Zur Herstellung der Eisen(III)-Stammlösung wiegt man 0.202g Eisen(III)-nitrat auf der Alufolie ab, gibt die Substanz in den 500ml Messkolben und füllt mit Wasser bis zur Marke auf. Schütteln.

Anschließend pipettiert man die folgenden Volumina in die bereitgestellten 8 Erlenmeyerkolben (vorher durchnummerieren!):

Kolben Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8
V Stamm-lös. [ml] 1 4 8 12 16 20 40 60
w (Fe) [mg/100g] 0.056 0.223 0.446 0.669 0.892 1.12 2.24 3.36

(0.202g Fe(NO3)3 · 9 H2O entspricht 27.924mg Fe in 500ml)

Zu den Lösungen gibt man jeweils noch 2ml Salzsäure hinzu und füllt bis zur 100ml-Marke auf. Schütteln. Die Stoffmenge w der so angesetzten Eisen(III)-Standardlösungen stehen im Verhältnis der oben angegebenen Volumina zueinander.

Durchführung 3: Herstellen des Nachweisreagenzes
5g Ammoniumthiocyanat werden in den Erlenmeyerkolben eingewogen und mit dest. Wasser schrittweise unter Schütteln auf 10ml aufgefüllt. Bei Berühren der Glaswand ist ein deutlicher Temperaturabfall zu spüren.
Durchführung 4: Herstellen der colorimetrischen Vergleichsreihe
In jedes RG werden zunächst 0.5ml Essigsäureethylester aus der 5ml-Pipette schrittweise pipettiert. Anschließend pipettiert man mit der 1ml Pipette der Reihe nach einzeln von den 8 Standardlösungen mit unterschiedlichem Eisen(III)-Gehalt ebenfalls 0.5ml in je eines der RG (Reihenfolge: von der niedrigsten zur höchsten Konzentration! Warum?). Um Verwechslungen auszuschließen, werden die RG entsprechend der Vergleichsreihe nummeriert. Pro RG tropft man nun 0.5ml des Thiocyanates mit der anderen 5ml-Pipette zu, verschließt die RG mit den Stopfen und schüttelt vorsichtig.
Durchführung 5:

Vergleichende Eisenbestimmung aus den veraschten Lebensmitteln
Reagenzgläser mit einer Markierung bei genau 10ml versehen: zweimal Wasser mit der 5ml-Pipette einfüllen, Marke anbringen (und Wasser natürlich wieder ausleeren, gell?). In den erkalteten Porzellantiegel mit den Ascherückständen pipettiert man 2ml Salzsäure und lässt sie einige Sekunden einwirken. Dann filtriert man sie durch den Filter, um ggf. einige unlösliche Kohlenstoffpartikel abzutrennen. Als Vorlage dient eines der markierten RG. Nachdem man Tiegel und Filter je zweimal mit wenig dest. Wasser (0.5-1ml) nachgewaschen hat, füllt man anschließend das RG mit dest. Wasser bis zur 10ml-Marke auf, beschriftet es und schüttelt kräftig. Mit den anderen Porzellantiegeln wird entsprechend verfahren. Das in den 2g Nahrungsmittel enthaltene Eisen befindet sich nun in den Lösungen. Man bereitet nun ein RG mit 0.5ml Essigsäureethylester vor. Aus den jeweiligen Lösungen gibt man mit der 1ml-Messpipette 0.5ml zu. Es entstehen zwei Phasen, wobei die obere die organische darstellt. Unmittelbar darauf gibt man mit einer weiteren Pipette in jedes RG 0.5ml der Thiocyanatlösung, verschließt mit einem Stopfen und schüttelt kräftig. Nach 30sec werden sich die beiden Phasen wieder getrennt haben und je nach Eisengehalt der Probe erhält man mehr oder weniger intensiv rot gefärbte organische Phasen. Durch einen Farbvergleich mit den Standardlösungen kann die Eisen(III)-Menge in 2g des Nahrungsmittels abgeschätzt werden.
Beobachtung:   
Auswertung:
Becherglas 1 2 3 4 5 6 7 8
w (Fe) [mg/100g] 0.056 0.223 0.446 0.669 0.892 1.12 2.24 3.36
Einordnung 1                
Einordnung 2                
Deutung:   
Entsorgung: B4

© Didaktik der Chemie, Universität Bayreuth