Experimente zur Meßwerterfassung

Titration einer dreibasigen Säure mit Natronlauge

Zeitbedarf:

40 Minuten.

Ziel:

Titration von Histidin-Dihydrochlorid mit Natronlauge zur Bestimmung des pK_S.

Material:

Chemikalien:

Salzsäure c(HCl)=1mol/l
R 34-37 S: 26-45

Maßlösung c(NaOH)=1mol/l
R: 34 S: 26-37/39-45

Histidindihydrochlorid
S: 22-24/25

dest. Wasser (Spritzflasche)

Vorbereitung:

Histidindihydrochlorid herstellen: 1.94g Histidin in 25ml c(HCl)=1mol/l auflösen

Aufbau:

Versuch gemäß nebenstehender Skizze aufbauen. Hinweise: Bürette für geringere Beweglichkeit mit 2 (!) Bürettenklammern befestigen; Abstand zwischen Tropfenzähler und Becherglas minimieren; Tropfen sollen durch die Mitte des Tropfenzähler-Rohres fallen.
Sicherstellen, daß die Chembox mit dem Computer verbunden ist. Computer starten. pH-Meßkette an den pH-Eingang (4), Leitfähigkeitssonde an den Leitfähigkeits-Eingang (5) und Tropfenzähler an Ereignis-Eingang (7) anschließen, dann Chembox einschalten.
Kalibrieren Sie die pH-Meßkette, die Leitfähigkeitssonde und den Tropfenzähler.
Stellen Sie im Menu Optionen - Messtakt den Punkt Ereignis ein.

Durchführung:

Versuch-Symbol oder entsprechende CHX-Datei anclicken.
In dem 150ml-Becherglas einen Rührfisch und 10ml Histidindihydrochlorid vorlegen; Meßkette und Leitfähigkeitssonde eintauchen und in je eine der großen Klammern am Tropfenzähler spannen. Ggf. mit Wasser so auffüllen, daß die Meßkette und die Sonde gut eintauchen.
1/0-Knopf anklicken.
Bürette vorsichtig so weit aufdrehen, daß ca. 1-2 Tropfen pro Sekunde auslaufen.
Wenn die Titrationskurve die gewünschte Form erreicht hat, 1/0-Knopf wieder anclicken.
Kurve unter einem Namen im gewünschten Arbeitsbereich abspeichern.
Beschriften Sie die Kurve, z.B. "Histidindihydrochlorid mit NaOH c=1mol/l", evtl. dazu Name des Experimentators.
X-Achse (Volumen) sinnvoll anpassen. Ergebnis etwa:
Wieder abspeichern.

Auswertung:

Bei diesem Stoff können alle drei Äquivalenzpunkte Äq und daraus die jeweiligen pK_S-Werte durch Halbtitration berechnet werden.

Insgesamt 4 beste Tangenten an die Leitfähigkeitskurve anlegen: vor dem ersten Knick, zwischen den drei Knicken und danach je eine. D.h. jeder Knick, also jeder Äquivalenzpunkt wird durch den Schnittpunkt zweier Tangenten genau festgelegt.
Durch Positionieren des Mauszeigers an diesen Schnittpunkten der Tangenten den Verbrauch am jeweiligen Äquivalenzpunkt ablesen und durch Beschriften notieren.
Das Volumen des zugehörigen Halbtitrationspunktes ist der Mittelwert aus den Volumina dieses und des vorhergehenden Äquivalenzpunkts. Beim linken Äquivalenzpunkt ist es der halbe Verbrauch an Natronlauge.
Bestimmen Sie nun mit dem Mauscursor auf der pH-Kurve die zu den errechneten Volumina gehörenden pH-Werte. Sie sind die gesuchten drei pK_S-Werte.
Notieren Sie diese pK_S-Werte durch Beschriften.
Abspeichern. Ergebnis etwa:
>
Es kommen folgende Werte in Frage:

Säure	pK_{S 1}	pK_{S 2}	pK_{S 3}
Histidindihydrochlorid	1.82	6.10	9.17

Deutung:

Die pK_S-Werte von Histidin-Dihydrochlorid liegen alle in einem Bereich, der mit Natronlauge sichtbar ist.

Entsorgung:

E: 2

Quelle:

Analytik, AK Kappenberg.

Download:

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